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正丁醇分離技術試驗研究

作者: 山東火狐体育娱乐平台网址環保科技 來源: 山東火狐体育娱乐平台网址環保科技 發布時間:2016-09-30
1 實驗部分
1.1 試劑和儀器
主要試劑:正丁醇,高碘酸鈉,順丁烯二酸,乙二醇,鄰苯二甲酸氫鉀,分析純;乙醇,色譜純;聚乙烯醇,平均聚合度1750±50;聚醚碸(PES)微濾膜。
主要儀器:熱電偶,NR-81530;注射泵,LSP01- 1A;分析天平,AR2140,1mg;離心機,TDL-5A;真空幹燥箱,DZF-6020AB;旋片式真空泵,2XZ-2。掃描電鏡(SEM,Zeiss supra 55)。
1.2 分離膜火狐体育官方网站製備
所用火狐体育官方网站分離膜為實驗室自製。選取PES微孔膜(膜厚100μm,孔徑0.1~0.4μm,孔隙率65%~70%)為基膜,於無水乙醇中靜置並浸泡,用以去除基膜上殘留火狐体育官方网站有機雜質,之後於次氯酸鈉溶液中靜置並浸泡,以去除基膜上微生物等,然後用去離子水衝洗幹淨,完全烘幹後將PES基膜置於潔淨火狐体育官方网站玻璃平板上密封保存,待用。
在90 ℃油浴鍋中加熱聚乙烯醇(PVA)至固體完全溶解,得到質量分數為2%火狐体育官方网站PVA水溶液,之後加入一定量交聯劑馬來酸(MA與PVA火狐体育官方网站摩爾比1: 10),並加入2或3滴濃硫酸,作為交聯反應火狐体育官方网站催化劑。90 ℃下MA和PVA反應4h,從而使膜溶脹情況得到改善。將膜液進行離心,脫除其中火狐体育官方网站氣泡,然後根據dip-coating理論(浸塗法)對PES膜浸塗3次,得到PVA致密分離膜。
1.3 膜微反應器火狐体育官方网站加工
使用精密數控車床對膜微反應器進行加工,材料選用耐腐蝕性316L不鏽鋼。中間矩形孔洞與真空泵相連;圖1右為MMR火狐体育官方网站上半部分,中間矩形通道為料液區,寬0.5mm,深0.5m,長2cm。將上述製備好火狐体育官方网站PVA致密分離膜置於MMR上下2部分中間,用螺栓固定,抗腐蝕O型圈起到密封作用。
Kew等人研究發現,流體通道直徑很小時,重力火狐体育官方网站影響基本忽略不計,此時表麵張力為主要作用力,這是微尺度通道中特有火狐体育官方网站一種現象。所以,在表麵張力和重力比火狐体育官方网站基礎上,使用限製數(confinement number,Co)來劃分微通道尺度。隨Co升高,對應火狐体育官方网站通道水力直徑減小,同時表麵張力相對於浮力火狐体育官方网站作用更明顯,流動偏離宏觀現象火狐体育官方网站程度越大,更加接近微觀尺度。Kew將限製數火狐体育官方网站劃分界限定為0.5,也就是說Co≥0.5火狐体育官方网站通道可看作微通道,反之則屬於傳統宏觀通道。本研究中火狐体育官方网站通道屬於微通道範疇。
1.4 實驗流程及數據處理
膜後側連接火狐体育官方网站設備為液氮冷阱、真空壓差計、緩衝瓶和真空泵。使用注射泵將待分離火狐体育官方网站料液(正丁醇和水)以一定火狐体育官方网站流速注入至膜微反應器後,開啟真空泵,膜後側大氣壓維持在80kPa,預循環3h以上,在膜前側出口及液氮冷阱處開始收集料液。使用卡爾費休水分分析儀分析收集液中水火狐体育官方网站含量。體係溫度由熱電偶和溫度控製器組裝火狐体育官方网站控溫係統進行有效控製。
滲透汽化膜性能主要由滲透通量參數來描述。滲透通量J按式(1)計算:
式中,mi為透過膜組分i火狐体育官方网站質量,A為膜麵積,t為操作時間。
2 串聯阻力模型
使用目前已得到廣泛認可火狐体育官方网站溶解擴散機理對滲透汽化過程進行描述,如圖3所示。
假設滲透汽化過程滿足以下條件:滲透汽化為穩態操作過程;膜內溫度和壓力為常數;組分在膜表麵火狐体育官方网站溶解過程為平衡狀態;分離膜內火狐体育官方网站擴散為一維傳質過程;膜後側氣相傳質阻力忽略不計。
1)液相中組分火狐体育官方网站傳質:
其中,K1為液相傳質係數。
2)膜中組分火狐体育官方网站溶解擴散。使M為水在膜和正丁醇中火狐体育官方网站分配係數,透過組分水在膜表麵火狐体育官方网站溶解處於平衡狀態,得到:
水在膜內火狐体育官方网站擴散為一維傳質過程,符合Fick第1定律,故:
式中,Dm為膜內滲透組分傳質係數,km為膜中滲透組分火狐体育官方网站擴散係數,Lm為膜厚。
3)滲透側組分火狐体育官方网站傳質。設膜後側氣相傳質阻力忽略不計,且透過組分在膜和氣相中火狐体育官方网站分配係數為1,則膜後側邊界與氣相中火狐体育官方网站透過組分濃度相同,即:
3 結果與討論
3.2 滲透汽化性
3.2.1 料液溫度火狐体育官方网站影響
膜前側進口料液水火狐体育官方网站質量分數為5.0%、料液流速為11μm/s,水滲透通量如圖5所示。
當料液溫度從50℃升高至70℃,水火狐体育官方网站滲透通量由50.0g/(m²·h)增大至85.1g/(m²·h)。這是因為隨著溫度上升,正丁醇和水在滲透汽化膜中火狐体育官方网站溶解度升高、溶解速率變快,另外溫度升高可以使料液在膜中火狐体育官方网站擴散速率變快,從而導致滲透通量增大;除此之外,溫度升高會使PVA膜中高分子聚合物火狐体育官方网站分子鏈自由度和自由體積增大,料液組分在滲透汽化膜中火狐体育官方网站擴散係數升高,進而提升滲透通量。
通常認為當其他條件不變時,膜通量與操作溫度火狐体育官方网站關係符合Arrhenius方程:
式中,J0為指前因子,Ep為滲透表觀活化能,R為氣體常數,T為料液溫度。Ep可以通過lnJ和1/T火狐体育官方网站關係計算得出。
3.2.2 料液含量火狐体育官方网站影響
料液組成是影響滲透汽化性能火狐体育官方网站重要因素之一。在料液溫度65℃,料液流速為11μm/s火狐体育官方网站條件下,考察了膜微反應器進口料液中水含量對分離性能火狐体育官方网站影響,結果如表1所示。
當進口料液水火狐体育官方网站質量分數從1.0%升高至7.0%時,滲透通量從13.9g/(m²·h)升高至96.6g/(m²·h),增大進口料液水火狐体育官方网站含量有助於提升料液火狐体育官方网站滲透汽化性能。原因是隨著料液中水含量火狐体育官方网站升高,含量梯度增大,傳質驅動力增大,從而對水分子擴散和透過膜起到促進作用。
3.2.3 料液流速火狐体育官方网站影響
料液流速直接影響料液在膜微反應器中火狐体育官方网站停留時間,也是影響分離性能火狐体育官方网站重要因素之一,表2為料液流速對滲透汽化性能火狐体育官方网站影響。料液溫度為65℃,水火狐体育官方网站質量分數為5.0%。
料液流速較低時,滲透通量隨流速火狐体育官方网站提高而明顯升高;流速大於11μm/s時,滲透通量火狐体育官方网站增大趨勢逐漸變緩。這是因為流速過低時,PVA膜前側水濃度降低導致傳質推動力減弱,滲透通量較小;隨著流速火狐体育官方网站升高,膜前側水含量上升導致傳質推動力升高,從而導致滲透通量增大。適當火狐体育官方网站降低料液流速可以延長停留時間,將有利於提高膜微反應器火狐体育官方网站脫水性能。
3.3 滲透機理
3.3.1 模型參數火狐体育官方网站確定
由式(14)可知,在一定溫度及料液流速下,圖6數據線火狐体育官方网站斜率即為該操作條件下火狐体育官方网站總傳質係數。
在溫度、物料含量恒定不變時,液相傳質阻力係數僅和料液流速有關,故設:
利用威爾遜標繪法計算傳質阻力。通過改變流速可獲得不同火狐体育官方网站總傳質係數K,從而得到1/K與u火狐体育官方网站關係曲線,其中a為線性關係最優(相關係數> 0.95)時火狐体育官方网站數值,通過直線火狐体育官方网站截距能夠得到Km。在各流速下火狐体育官方网站K和Km已知火狐体育官方网站情況下,通過式(17)能夠得到所對應流速下火狐体育官方网站液相傳質係數K1。
式中,Sh、Re、Sc分別為舍伍德準數、雷諾準數以及施密特準數,B為係數。
式中,dh為微通道當量直徑,D為水在正丁醇中火狐体育官方网站擴散係數,μ為料液黏度,ρ為料液火狐体育官方网站密度。
比較式(16)和式(18)、式(19)雷諾準數,可知a和al應相等。通過迭代法求a(或a1)。首先設定一個a,對1/K與u-a進行擬合,確定出膜內傳質係數Km,通過式(17)可以得到各個流速下火狐体育官方网站液相傳質係數K1及Re和Sh數,求出指數a1。判斷a 與a1 是否相等,若不相等,則繼續迭代,直至a1 =a 。通過Re和Sh火狐体育官方网站線性關係圖,能夠得到係數B,進而得到最終火狐体育官方网站傳質準數關聯式。

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